摘要: | 本研究選用比水密度密度低的有機溶劑作為分散液相液相微萃取(Dispersive liquid‐liquid microextraction, DLLME)之綠色萃取溶劑,並結合高效能液相層析法(High performance liquid chromatography, HPLC)及紫外光偵測進行水樣中對羥苯甲酸酯防腐劑之測定,所選定的防腐劑種類分別為MP(Methyl paraben)、EP(Ethyl paraben)、IPP(Isopropyl paraben)、PP(Propyl paraben)、SBP(Sec‐butyl paraben)等五種。研究過程中,分別探討影響萃取效率之最佳化參數,其中包括萃取溶劑的種類與體積和分散溶劑的種類與體積、震盪萃取、離心的時間與鹽類的影響等。
由密度比水小之有機溶劑實驗結果得到最佳萃取條件為使用40 μL 的octanol(CH₃(CH₂)₇OH)為萃取溶劑,並與0.5 mL 的甲醇分散溶劑混合後迅速地注入水樣中以形成一霧狀溶液,爾後震盪萃取30 s 後,再將其離心時間5 min。最後取出沉降於離心管底部之萃取液滴5 μL 並溶於20 μL 的甲醇後,即可注入HPLC 進行測定。
另外,在最佳化之HPLC 分離條件 (53:47 v/v)甲醇/水,流速0.5 mL min‐1)並於紫外光257 nm 偵測,五種分析物之線性範圍介於0.05?5 μg mL‐1,此濃度範圍對於層析峰面積作圖之R2 值為0.9999。五種分析物之相對標準偏差(Relative standard deviations, RSDs,n=10)範圍介於2.22‐2.47%之間。而偵測極限是以訊號與雜訊比(S/N)的三倍計算而得,範圍在0. 29?0.91 ng mL?1 之間;定量極限則以七倍計算而得,範圍在0.68?2.13 ng mL‐1 之間。 |